标准集团(香港)有限公司

上海千实有限公司解读固相萃取仪常遇的故障问题处理方法

　　固相萃取操作过程中经常会遇到筛板堵塞固相萃取装置、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题，本文拟针对上述问题进行简单分析，并例举一些实验过程中遇到的，提供发现问题和解决问题的方法，一起来探讨下吧。

　　1、筛板堵塞

　　常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成，其中筛板是一种具有多孔结构的材料，起到固定填料和过滤溶液的作用。

　　当上样液中含有较多颗粒杂质时，这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集，在筛板上端形成一层颗粒层，随着压力的增加以及时间的延长，颗粒层会越来越严实，终导致筛板完全堵死，溶液无法通过固相萃取柱。

　　遇到这种情况，可以在上样前先高速离心或者过滤，然后取上清液或者滤液过固相萃取柱，减少颗粒杂质的影响。

　　例如食品中人工合成着色剂的测定，当样品为饮料、配制酒等液体时，过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的，而当样品为糕点固相萃取装置、谷物制品以及果冻时，上样前需先高速离心或者过滤，否则就很容易出现筛板堵塞的现象。

　　2、流速缓慢

　　固相萃取过程中流速不能太快，流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用，从而影响保留或者洗脱过程。当然流速也不能太慢，否则会大大延长前处理的时间。

　　原因：

　　2.1样品粘度高，例如食品中遇到浓缩汁、糖果时，需要对样品充分稀释，降低上样液的浓度；

　　2.2填料较多或者太紧密，此时需要增强负压或者减少填料的使用量；

　　2.3溶剂极性不匹配，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱时，先用水、甲醇，接着用正己烷淋洗，正己烷与前两者的极性不同，从而导致流速很慢，遇到这种情况，可以增加负压或者选用合适的溶剂进行过渡。

　　3、净化效果不理想

　　通常固相萃取柱有两种净化模式，一种是采用保留目标化合物的模式，另一种是采用保留杂质的模式，不管采用哪种模式都需要选择合适的填料，使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中，同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱。

　　在保留化合物模式下净化样品时，通常会经历上样、淋洗和洗脱三个步骤。淋洗和洗脱溶剂选择的不合适也会使得净化效果不理想。

　　例如淋洗液洗脱强度太弱，淋洗时不能将杂质淋洗掉，或者洗脱液的强度太强，洗脱时将杂质一并洗脱下来，这两种情况均会导致净化效果不理想。

　　由此可见，采用固相萃取柱净化样品时，填料、淋洗液和洗脱液的选择尤为重要。当遇到一些复杂样品，一种填料不能满足净化效果时，可以选择串联固相萃取柱或者采用混合填料的方式进行操作。

　　4、重现性差

　　固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性，因此选择质量可靠的厂家很重要，遇到重现性差的实验，可以选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。

　　固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素之一，上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速，通常而言，流速低于5mL/min时结果较为稳定，有些实验可能需要更慢的流速。当然，操作者水平的高低也会影响到结果的重现性。

　　例如，通常上样前需要活化固相萃取柱，上样过程中不能让填料干涸，浓缩过程不能有损失，复溶的时候需要充分溶解等等，这些都与操作技能息息相关。

　　5、回收率不理想

　　在实验中，操作者关注较多的可能也是关于加标回收率的问题，固相萃取柱质量的优劣、固相萃取方法是否合适、操作者操作技能的高低都可以通过加标回收实验进行验证。原则上加标回收率应在80%~120%之间，当然对于多组分目标物同时检测时，这一指标可适当放宽。

　　

标准集团(香港)有限公司创立于2003年，总部在中国香港，研发生产销售纺织类、汽车内外饰类、皮革鞋材类、口罩防护服类等材料测试仪器，在上海设有分公司上海泛标纺织品检测技术有限公司，全面负责中国大陆地区的销售和售后服务，上海千实精密机电科技有限公司是其生产厂家，负责测试仪器的加工生产。

　　

公司起步于纺织领域的开发，秉持专业、真诚、热情、高效的服务理念，全面贴近客户需求，获得客户高度认可。一直以来，我们始终坚持提供适用产品，依赖专业高效的服务团队，整合技术和资源优势，为客户解决科研生产中遇到问题提供支持，从而带动国内科研及相关行业水平的提高。通过个性化的售前产品咨询，高效率的售后安装、维护和维修，标准集团正越来越多赢得市场和客户的信赖。

　　

工厂使命：

　　

上海千实致力于创新高质量的测试仪器，我们的任务是藉由团队的合作、细腻的创新、实际的效能与好的服务，将完整的实验室解决方案交给我们的客户及经销伙伴。

　　

公司价值观：

　　

1.客户至上

　　

上海千实在乎您的需求，获得您的信赖是我们永远的目标。专注于实现每个客户的需求，无论是客户定制产品、技术支持或其他相关服务，我们都全心全意完成您的期盼。

　　

2.创新思想

　　

上海千实坚持运用实验室技术，并累积每个使用者及员工的实际经验，不断突破创新，为所有顾客创造好的测试设备产品。

　　

3.技术水平

　　

上海千实拥有好的研发团队、产品管理专家以及杰出的服务人员，我们结合了各项实验经验与多方客户反馈，确保千实提供给您质量的产品及服务。

　　

4.人性化仪器

　　

上海千实提供操作简单、便利的测试仪器，拥有符合用户体验性的贴心设计，如触控面板及小型按键板，让客户方便、轻松的使用与操作。

　　

5.质量政策

　　

上海千实力图满足顾客所期望的标准，达到更高的境界，我们承诺会藉由各项研究及开发不断提升我们的服务质量，同时也接受每个迎面而来的挑战。